智能石墨消解儀在磷酸鐵鋰金屬雜質元素測定中的應用
目前我國正值汽車工業發展的重要時期,新能源汽車開啟了我國汽車工業發展的新篇章,為汽車工業的高效發展提供了新的動力源泉。新能源汽車使用的鋰離子電池已成為市場和研發的熱點。鋰離子電池的性能主要取決于其正負極材料。傳統的鋰電池材料通常使用金屬鋰或其合金作為正極材料。但隨著我國科學技術的發展,以磷酸鐵鋰為正極材料的鋰離子電池逐步得到推廣應用,開啟了鋰電行業的高效模式,其循環性壽命和安全性遠遠優于傳統的鋰電池。但磷酸鐵鋰中的金屬元素含量過多,會嚴重影響鋰離子電池的安全性能,因此測定磷酸鐵鋰中的鋅、銅、鋁、錳等元素含量具有非常重要的意義。
樣品前處理是金屬元素分析的重要環節。本文采用石墨消解法對正極材料磷酸鐵鋰進行前處理,通過ICP-MS測定其金屬元素含量,了解其消解效果。
實驗部分
1.試劑
鹽酸(優級純,ρ≈1.19 g/mL)
2.儀器與材料
智能石墨消解儀(格丹納)
萬分之一電子天平
石墨消解管(聚四氟乙烯,50 mL)
濾紙
移液槍
3.樣品
樣品:磷酸鐵鋰-1 、 磷酸鐵鋰-2
使用前將樣品取出放置于坩堝中,干燥3 h(100 ℃),烘干后置于干燥器中冷卻后備用。
4.石墨消解法
稱取適量樣品(精確到0.0001 g)于石墨消解管中,用少量水潤濕,加入 20 mL鹽酸,蓋上回流蓋放置于智能石墨消解儀中,設置好消解程序(如表1所示)并啟動,直至消解結束。待樣品冷卻后定容至50mL,用濾紙過濾后上ICP-MS進行測定。
稱樣
↓
加酸
↓
石墨消解程序
↓
樣品消解
↓
消解后狀態
↓
定容
↓
樣品過濾
5.檢測結果
從表2結果數據可以看出,石墨消解法能準確檢測出磷酸鐵鋰中鋅、銅、鋁、錳、鎘、鉛和鈷金屬元素的含量。
結論
采用石墨消解法能滿足磷酸鐵鋰中金屬元素的檢測需求。智能石墨消解儀具有操作簡單、平均溫差較小、重復性好、可實時監控、安全性高等優點。
本文中實驗儀器介紹:
智能石墨消解儀
產品優勢:
1、新型消解儀的導熱石墨表面特氟龍涂層,在長期高溫加熱的情況下,不會產生掉粉、脫粒、破損等被氧化的現象。
2、先進的PID軟件控溫技術,控溫精確、穩定、均勻,爐內平均溫差較小,樣品消解效果好。
3、環繞立體式加熱,使樣品各部位受熱均勻,防止了熱量的散失。
4、孔數可定制,處理量倍數于微波消解儀,大批量處理,縮短實驗時間。